工业酒精蒸馏实验报告

2022-03-22 报告

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　　工业酒精蒸馏实验报告1

　　一、实验目的

　　1、学习和认识有机化学实验知识，掌握实验的规则和注意事项。

　　2、学习和认知蒸馏的基本仪器和使用方法以及用途。

　　3、掌握，熟悉蒸馏的操作。

　　二、实验原理

　　纯液态物质在一定压力下具有一定沸点，一般不同的物质具有不同的沸点。蒸馏就是利用不同物质沸点的差异，对液态混合物进行分离和提纯的方法。当液态混合物受热时，低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发而留在蒸馏瓶中，从而使混合物分离。若要有较好的分离效果，组分的沸点差在30℃以上。

　　三、仪器与试剂

　　试剂：未知纯度的工业酒精，沸石。

　　仪器：500ml圆底烧瓶，蒸馏头，温度计，回流冷凝管，接引管，锥形瓶，橡皮管，电热套，量筒，气流烘干机，温度计套管，铁架台，循环水真空汞。

　　四、仪器装置

　　五、实验步骤及现象

　　1将所有装置洗净按图装接（玻璃内壁没有杂质，且清澈透明）。

　　2取出圆底烧瓶，量取30ml的工业酒精，再加入1‐2颗沸石。

　　3先将冷凝管注满水后打开电热套的开关。

　　4记录第一滴流出液时和最后一滴时的温度，期间控制温度在90℃以下。

　　5当不再有液滴流出时，关闭电热套。待冷却后，拆下装置，测量锥形瓶中的液体体积，计算产率。

　　六、注意事项

　　1温度计的位置是红色感应部分应与具支口的下端持平。当温度计的温度急速升高时，应该减小加热强度，不然会超过限定温度。

　　2酒精的沸点为78℃，实验中蒸馏温度在80-83℃。

　　七、问题与讨论

　　1在蒸馏装置中，把温度计水银球插至靠近页面，测得的温度是偏高还是偏低，为什么？

　　答：偏高。页面上不仅有酒精蒸汽，还有水蒸气，而水蒸气的温度有100℃，所以混合气体的温度会高于酒精的温度。

　　2沸石为什么能防止暴沸，如果加热一段时间后发现为加入沸石怎么办？

　　答：沸石是多空物质，他可以液体内部气体导入液体表面，形成气化中心，使液体保持平稳沸腾。若忘加沸石，应先停止加热，待液体稍冷后在加入沸石。

　　3当加热后有流出液体来，发现为通入冷凝水，应该怎样处理？答：这时应停止加热，使冷凝管冷却一下，在通水，再次加热继续蒸馏。之前的流出液不用作废，可以当做空气冷凝的，一样有效果。

　　工业酒精蒸馏实验报告2

　　（一）实验目的

　　掌握常压蒸馏的原理和操作

　　（二）实验原理

　　蒸馏是提纯和分离液态有机化合物的一种常用方法，同时还可以测定物质的沸点，定性检验物质的纯度。通过蒸馏还可以回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。

　　蒸馏的基本原理是利用溶液中不同组分的.挥发性不同，溶液经加热后有一部分气化时，由于各个组分具有不同的挥发性，致使液相和气相的组成不一样。挥发性高的组分，即沸点较低的组分(或称“轻组分”)在气相中的浓度比在液相中的浓度要大；挥发性较低的组分，即沸点较高的组分(又称“重组分”)在液相中的浓度比在气相中的浓度要大。同理，物料蒸气被冷却后，在此部分冷凝液中重组分的浓度要比它在气相中的浓度高。

　　公式中：xA和l-xA、yA和1-yA分别为A、B两组分在液相及气相中的物质00的量分数；pA和pB分别为A、B两组分在标准状态下单独存在时的蒸气压。00由上式可见，若A、B两组分的沸点相差较大，即pA/pB的值足够大时，通过一次蒸馏就可使A、B两组分得到较好的分离，该比值越大，分离效果越好，反之则效果较差。一般来讲，各组分之间沸点差在30℃以上时，才能获得较好的分离效果。当一个二元或三元混合溶液中各组分的沸点差别不大时，简单蒸馏难以将它们分离，此时需用分馏方法分离。

　　在通常情况下，纯的液态物质在一定压力下具有一定的沸点。如果在蒸馏过程中沸点有变动，说明物质不纯，因此可借蒸馏的方法来测定物质的沸点和定性检验物质的纯度。通常纯物质的沸程（沸点范围）较小（0.5~1℃），而混合物的沸程较大。注意某些有机化合物常能和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点（称为共沸点），因此不能认为蒸馏温度恒定的物质都是纯物质。

　　蒸馏烧瓶是蒸馏操作中最常用的容器，溶液在烧瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏烧瓶大小的选择由待蒸馏液体的体积决定，通常液体的体积应占蒸馏烧瓶体积的1/3~2/3。如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入溜出液中；如果装入液体量过少，蒸馏结束时，相对会有较多液体残留在瓶内蒸不出来。安装仪器时一般按照自下而上，从左到右的顺序，先根据热源高度在铁架台上固定好蒸馏烧瓶，装上蒸馏头和温度计，注意温度计的位置，通常是其水银球的上端与蒸馏头支管管口的下边在一条水平线上，在另一铁架台上用铁夹夹住冷凝管中部，调节铁架台位置，使冷凝管中心线与蒸馏头支管中心线在同一直线上，移动冷凝管，使其与蒸馏头支管紧密相连，然后依次安装接液管和接收瓶。注意用不带支管的接液管时，接液管和接收瓶之间不可密闭，否则整个蒸馏装置成密闭体系，会导致爆炸事故。

　　蒸馏前，烧瓶中应加沸石，以防止液体爆沸。如忘加沸石，绝不能在液体接近沸点时补加，必须待液体冷却后再补加。若中途停止蒸馏并需要继续再蒸馏时，应重新加入沸石。开始加热前，要先通冷凝水，并检查各部分仪器连接是否紧密，以防漏气。蒸馏时，不要把液体蒸干。当蒸馏瓶中只剩少量液体时应停止蒸馏。蒸馏完毕后，应先停止加热，移开热源，然后关闭冷凝水。撤卸仪器前先把冷凝管夹套内水排走。撤卸仪器的顺序与安装时相反，先取下温度计，接着取下接收瓶、接液管，然后拆下冷凝管、蒸馏头和蒸馏烧瓶。

　　（三）主要材料、仪器和试剂

　　1.仪器

　　电炉50ml蒸馏烧瓶1个蒸馏头1个100℃温度计1支直形冷凝管1个接液管1个接收瓶2个20ml量筒1个。

　　2.试剂

　　工业酒精

　　（四）实验步骤

　　1.加料

　　蒸馏装置安装好后，取下温度计，在烧瓶中加入20ml工业酒精（注意不能使液体从蒸馏头支管流出）。加入1~2粒沸石，装上温度计，检查仪器各部分是否连接紧密。

　　2.加热

　　通入冷凝水，用水浴加热，观察蒸馏瓶中现象和温度计读数变化。当瓶内液体沸腾时，蒸气上升，待到达温度计水银球时，温度计读数急剧上升。此时应控制电炉功率，使蒸气不要立即冲出蒸馏头支管，而是冷凝回流。待温度稳定后，调节加热速度，控制溜出液以1~2滴/s为宜。

　　3.收集馏分

　　待温度计读数稳定后，更换另一洁净干燥的接收瓶，收集77~79℃馏分，并测量馏分的体积。