有机化学实验报告

2022-07-25 报告

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　　一、实验目的

　　学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法;

　　掌握抽滤操作方法;

　　二、实验原理

　　利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离;

　　一般过程：

　　1、选择适宜的溶剂：

　　① 不与被提纯物起化学反应;

　　②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小;而杂质的溶解度应该非常大或非常小;

　　③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离;

　　④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全;

　　2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现;如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂;

　　3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤;

　　4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中;

　　5、过滤：分离出结晶和杂质;

　　6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液;

　　7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发;不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥;

　　三、主要试剂及物理性质

　　乙酰苯胺(含杂质)：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水;

　　水：无色液体，常用于作为溶剂;

　　活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色;

　　四、试剂用量规格

　　含杂质的乙酰苯胺：2.01g;

　　水：不定量;

　　活性炭：0.05g;

　　六、实验步骤及现象

　　七、实验结果

　　m乙酰苯胺=2.01g

　　m表面皿=33.30g

　　m表面皿+晶体=34.35g

　　△m=34.35-33.30g=1.05g

　　W%=1.05/2.01*100≈52.24%

　　八、实验讨论

　　1、水不可太多，否则得率偏低;

　　2、吸滤瓶要洗干净;

　　3、活性炭吸附能力很强，不用加很多;

　　4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破;

　　5、冷却要彻底，否则产品损失会很大;

　　6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过;

　　7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验;

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