锌的分析实验报告

2020-10-06 报告

  篇一:EDTA滴定法测定锌

  一、方法原理

  样品经王水分解后,在FeCl3存在条件下,使得猛以二氧化锰形式沉淀,用NH3·H2O、(NH4)2SO4、(NH4)2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素,在pH=5.4~

  5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、 KF掩蔽Cu、,以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。反应式如下:

  H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+

  铜、镍、钴、镉对测定有影响,但铜可用Na2S2O3掩蔽。

  本法适用于含1%以上锌矿样的分析。

  二、试剂

  1、5%FeCl3溶液

  2、0.2%二甲酚橙水溶液

  3、HAc-NaAc缓冲溶液:200g NaAc溶于1000mL水中,加冰醋酸10mL,混匀

  4、NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液:20g (NH4)2SO4溶于1000mL热水中,加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O

  5、EDTA标准溶液(CEDTA=0.015mol/L):称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中,加水加热溶解,冷却后定容至1000ml。

  6、锌标准溶液:称取1.000g金属锌(99.99%)于250ml烧杯中,加20ml盐酸(1+1),加热溶解后定容至1000ml。

  7、EDTA溶液的标定:移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中,加1滴甲基橙作指示剂,用氨水中和至溶液由红变为黄色,用少许水冲洗瓶壁,加20mlNaAc-HAc缓冲溶液,加1滴二甲酚橙作指示剂,用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点,做空白试验。

  CEDTA=CZnVZn/VEDTA

  三、分析手续

  称样0.2g于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15mL HCl,低温加热分解5-6min,逐去H2S,再加入5mL HNO3,继续加热分解,蒸至小体积后,加入1mL FeCl3溶液,继续蒸发至湿盐状,取下,加入5g (NH4)2SO4(使Pb沉淀)、1g (NH4)Fe、Mn、Al)、1g NH4Cl,拌成砂粒状。加20mL NH3·H2O2S2O(沉淀分离8

  搅匀,在电热板上煮沸3min,取下用少量水吹洗杯壁,补加5mL NH3·H2O,趁热用定性滤纸过滤,用热的NH3·H2O-(NH4)2SO4-NH4Cl洗液洗涤烧杯和沉淀各7~8次,滤液用锥形瓶承接,将锥形瓶中的滤液置于电热板上加热煮沸约10min,以赶去大部分的NH3(但勿使氢氧化锌白色沉淀析出),取下冷却至室温。加1滴对硝基苯酚指示剂,用1+1 HCl调节溶液由黄色至无色,加HAc-NaAc缓冲溶液15mL,分别加入Na2S2O3、KF各0.2g,摇动使其溶解,滴加2~3滴EDTA(计算滴加体积,主要消除残留Fe的影响),加入2~3滴二甲酚橙指示剂,用EDTA标液滴定至亮黄色为终点。

  WZn%=(65.38×CV×100)/(m1000)

  四、注意事项

  1、含Cu高的样品先加Na2S2O3掩蔽Cu,使其颜色褪去;

  2、含C高的样品称0.5g样于瓷坩埚中,于700℃马弗炉中烧3h(坩埚经王水处理后再烘干),取出,冷却后将样品用毛刷扫入150mL烧杯中,用王水冲洗坩埚,此后步骤同上;

  3、加HNO3分解后,加入5mL 1+1 H2SO4蒸至湿盐状,若含C高时可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2mL HClO4,继续蒸至湿盐状,后同。

  4、二甲酚橙须在半个月左右更换一次。

  5、本方法是使锌呈锌氨络合离子同干扰元素分离,如氨的含量不足,锌不能完全形成锌氨络合离子而使测定结果偏低。

  6、当试样中铅的含量大于40%时,应在用氨水中和大量酸后加入20ml饱和碳酸钠溶液然后再加入过量氨水。

  滇管-9:7.80~8.20 滇管-10:18.80~19.20  空白值以0.00mL计

  篇二:锌等元素的分析方法

  铁、铜、锰、镁、锌的测定方法

  原子吸收光谱分析方法是一种应用比较广泛的化学分析方法,主要用来对不同物质中各种微量及常量元素含量的分析,其特点是:精确定量生物样品中的许多种微量元素,包括组织中存在的元素。易操作,对所测定的元素有较高的灵敏度和精确度。且常用于单元素分析。因此,原子吸收是目前用来分析微量元素最常用的方法之一。 1. 原理

  每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的.光被吸收的量,与标准溶液制成的校正曲线对比,求出被测元素的含量。 2. 适用范围

  依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。

  以上方法适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。 3. 仪器

  原子吸收光谱分光光度计。 4. 试剂

  (1)硝酸(G.R),高氯酸(G.R),盐酸(G.R)。 (2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4+1混合。

  (3)0.5mol/L HNO3溶液:取33mL硝酸,加去离子水定容至1000mL。 (4)0.12mol/L HCl。

  (5)去离子水:80(kΩ)以上。

  (6)标准质控物:猪肝粉(国家标准物质研究中心提供),质控物需室温干燥保存。 (7)国家标准物质研究中心提供标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准溶液浓度均为1000μg/mL。

  (8)标准中间液的配制:精确吸取上述标准贮备溶液各10mL(镁5mL),分别移入100mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100Ml[注意:铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用0.12mol/L盐酸稀释定容]。 以上各溶液须放在聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。 5. 操作步骤

  (1)样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3~0.7g,湿样1.0g左右,饮料等其他液体样品1.0~2.0g,然后将其放入50mL消化管中,加混合酸15mL[注意:油样或含糖量高的食品可多加些酸],过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待凉,加5mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容至10mL,此为试样溶液。 样品进行消化时,应同时做样品空白消化。

  (2)测定:将标准贮备液分别配置成不同浓度的标准工作液,以供上机使用(表6-3)。

  表6-3 不同浓度系列标准工作液的配制

  实验条件及方法:测定铁、铜、锰、镁、锌元素的波长分别为248.3、324.8、279.5、285.2nm和213.9nm,仪器狭缝分别为0.2、0.5、0.2、0.5nm和1.0nm灯位置、灯电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态,然后点火准备测定。首先,应以各标准系列溶液绘制标准曲线,然后逐一测定空白及样品。 6. 计算

  根据仪器测定出的数据,代入公式进行计算:

  式中 X——样品中元素的含量,mg/100g; ρ——试样溶液中元素的浓度mg/L; ρ0——空白值;

  V——样品定容体积,mL;

  f——稀释倍数;

  m——取样量,g(固体质量为g,液体为mL)。 以上元素最低检出限分别为铁0.2μg/mL,锰0.1μg/mL,铜0.0016μg/mL,锌0.4μg/mL,镁0.05μg/mL。 7. 注意事项

  样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料制品,使用的试管及器皿均应在使用前泡酸,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时,注意酸不要烧干,以免发生危险。

  篇三:锌的分析方法Microsoft Word 文档

  一、试剂

  1 氟化钠溶液:4%

  2 二甲酚橙指示剂:0.1%,配制后两周内使用。

  3 六次甲基四胺:

  4 丁二酮污溶液:1%乙醇溶液

  5 抗坏血酸—硫脲溶液:按每100毫升溶液含抗坏血酸2克,硫脲10克的比例配制,当天使用。

  6 EDTA溶液:0.02M,用基准试剂配制。

  7 锌标准溶液:0.02M。

  二 试样的分解

  1 若试样中含有锡: 称取试样0.2500克移入250毫升烧杯中,加入氢溴酸10毫升,溴1毫升。温热溶解后加入高氯酸10毫升,加热蒸发以除去多余的溴和氢溴酸,分解不溶性的溴化物,从而获得一澄清无色溶液。蒸至尽干后,加水20~30毫升水。

  三 分析方法

  吸入一定量的试液,依次加入氟化钠溶液10毫升(掩蔽三价铁、四价锡和三价铝),抗坏血酸—硫脲(掩蔽二价铜和银)溶液5毫升,丁二酮污溶液5毫升。混匀后加入适量六次甲基四胺,调节试液的PH值为5.0~5.5(用精密PH试纸检查)。加入二甲酚橙指示剂1~2滴,用0.02MEDTA标准溶液滴定至试液由红色转为黄色。也可再多加滴定剂1~2毫升,用0.02M锌标准溶液返滴至试液由黄色转为红色为止(用锌标准溶液返滴则终点更为敏锐)。

  注:1 在PH5.5的微酸性溶液中,用EDTA滴定锌时消除锰和镍的干扰是急需解决的问题。镍含量高时可用丁二酮污可消除小于1毫克钴的干扰。二价镍在PH的条件下与丁二酮污形成沉淀,可立即干过滤后滴定锌。

  2  在微酸性溶液中,加入适量的1%氯化钡溶液和硫酸钾溶液5%,使生成硫酸钡沉淀,溶液中共存的铅,也一起以硫酸铅沉淀析出,但当钡量超过铅量10倍以上时,铅即全部掺入到硫酸钡晶格中,形成硫酸铅钡混晶沉淀,这种沉淀在乙酸铵溶液中不溶解,证明它比硫酸铅沉淀稳定得多。利用这一性质可以掩蔽铅。

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