精馏实验报告

2022-06-02 报告

　　学院：化学工程学院姓名：学号：专业：化学工程与工艺班级：同组人员：

　　课程名称：化工原理实验实验名称：精馏实验实验日期

　　北京化工大学

　　实验五精馏实验

　　摘要：本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板的液相折光度，得到该处液相浓度，根据数据绘出x-y图并用图解法求出理论塔板数，从而得到全回流时的全塔效率及单板效率。通过实验，了解精馏塔工作原理。关键词：精馏，图解法，理论板数，全塔效率，单板效率。

　　一、目的及任务

　　①熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。

　　②了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。

　　③测定全回流时的全塔效率及单塔效率。

　　④测定部分回流时的全塔效率。

　　⑤测定全塔的浓度（或温度）分布。

　　⑥测定塔釜再沸器的沸腾给热系数。

　　二、基本原理

　　在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任务，则需要无穷多塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只是一个操作限度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但是由于此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置的开停车、排除故障及科学研究时采用。

　　实际回流比常取最小回流比的1.2～2.0倍。在精馏操作中，若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化，分离效果也将变坏。

　　板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。

　　（1）总板效率E

　　E=N/Ne

　　式中E——总板效率；N——理论板数（不包括塔釜）；

　　Ne——实际板数。

　　(2)单板效率Eml

　　Eml=(xn-1-xn)/(xn-1-xn*)

　　式中 Eml——以液相浓度表示的单板效率；

　　xn ，xn-1——第n块板和第n-1块板的液相浓度；

　　xn*——与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度。

　　总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高板效率；对于不同的板型，可以保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

　　若改变塔釜再沸器中加热器的电压，塔内上升蒸汽量将会改变，同时，塔釜再沸器电加热器表面的温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量的关系。由牛顿冷却定律，可知

　　Q=αA△tm

　　式中 Q——加热量，kw;

　　α——沸腾给热系数，kw/(m2*K);

　　A——传热面积，m2;

　　△tm——加热器表面与主体温度之差，℃。

　　若加热器的壁面温度为ts ,塔釜内液体的主体温度为tw ,则上式可改写为

　　Q=aA(ts-tw)

　　由于塔釜再沸器为直接电加热，则加热量Q为

　　Q=U2/R

　　式中 U——电加热的加热电压，V; R——电加热器的电阻，Ω。

　　三、装置和流程

　　本实验的流程如图1所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系

　　统组成。

　　1.精馏塔

　　精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径∮（57×3.5）mm，塔板间距80mm；溢流管截面积78.5mm2,溢流堰高12mm，底隙高度6mm；每块塔板开有43个直径为1.5mm的小孔，正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。

　　蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm.塔釜装有液位计、电加热器（1.5kw）、控温电热器（200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为0.06m2，管外走冷却液。

　　图1 精馏装置和流程示意图

　　1．塔顶冷凝器 2．塔身3．视盅4．塔釜 5．控温棒 6．支座

　　7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器

　　11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计

　　2.回流分配装置

　　回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表和电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成。两个出口管分别用于回流和采出。引流棒为一根∮4mm的玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中的冷凝液顺着引流棒流下，在控制器的控制下实现塔顶冷凝器的回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起，操作处于采出状态；当控制器电路断开时，电磁线圈不工作，引流棒自然下垂，操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制。

　　3.测控系统

　　在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数，该系统的引入，不仅使实验跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采集与控制。

　　4．物料浓度分析

　　本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷、操作简单，但精度稍低；若要实现高精度的测量，可利用气相色谱进行浓度分析。

　　混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下。

　　?=58.9149—42.5532nD

　　式中 ?——料液的质量分数；

　　nD——料液的折射率（以上数据为由实验测得）。

　　四、操作要点

　　①对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

　　②全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20%～25%（摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm。

　　③启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。